04.12.2015 r. Laboratorium
Tym razem tematem spotkania NKCH była fotochemia – wykorzystano dwie techniki tworzenia obrazów fotograficznych. Pierwsza bazowała na substancji badanej już wcześniej – był to tris-szczawianożelazian(III) potasu (aktynometr Parkera z 6 listopada 2015). Drugą techniką była tzw. azotypia, wykorzystująca światłoczułość soli diazoniowych.
W pierwszej serii doświadczeń kilka kawałków bibuły nasączono roztworem zawierającym tris-szczawianożelazian(III) potasu wraz z heksacyjanożelazianem(III) potasu (zwyczajowo: żelazicyjanek potasu – substancja dająca granatowy osad w obecności jonów Fe2+). Po lekkim wysuszeniu na bibuły położono negatywy – rysunki wykonane ołówkiem na kalce technicznej. Podczas naświetlania (wykorzystano 500 W lampę halogenową) zachodziło utlenianie jonów szczawianowych przez jony Fe3+ zawarte w kompleksie. Jednocześnie powstające jony Fe2+ dawały osad błękitu pruskiego z żelazicyjankiem. W miejscach nienaświetlonych reakcja ta nie zachodziła, co pozwoliło otrzymać obrazy. Utrwalano je przez kąpiel w wodzie (wypłukanie nienaświetlonego kompleksu).
W technice azotypii wykorzystuje się fakt rozkładu soli diazoniowych pod wpływem światła.
Przygotowano roztwór soli diazoniowej przez zmieszanie siarczanu N,N-dietylo-p‑fenylenodiaminy z azotanem(III) sodu oraz kwasem cytrynowym. Reakcję przeprowadzono w kąpieli chłodzącej (woda z lodem) z uwagi na nietrwałość soli diazoniowych w wyższych temperaturach. Dodano następnie składnik sprzęgający – rezorcynę (może to być w zasadzie dowolny fenol). W reakcjach sprzęgania tworzą się tzw. barwniki azowe, przy czym reakcje te zachodzą w środowisku zasadowym. Zatem w powyższym układzie sprzęganie nie zaszło, gdyż nie dodano jeszcze zasady.
Przygotowany w ten sposób roztwór (bez dodatku zasady) nałożono na zmatowione płyty z tworzywa sztucznego i delikatnie wysuszono (w ciemności). Następnie naświetlano poprzez rysunek negatywowy przyciśnięty szybą szklaną. W miejscach naświetlonych sól diazoniowa uległa rozkładowi. Po umieszczeniu płytek w oparach amoniaku (substancja o właściwościach zasadowych), w miejscach gdzie nadal znajdowała się nierozłożona sól diazoniowa, zaszła reakcja sprzęgania z rezorcyną. Otrzymano obraz pozytywowy.
W technice azotypii można uzyskać różne barwy obrazów zależnie od dobranej pary amina – substancja sprzęgająca. Z tego powodu azotypia będzie przedmiotem dalszych prac w NKCH.
Poniżej zdjęcie pierścieni Lieseganga, po kilku tygodniach od rozpoczęcia eksperymentu.